Síntesis Del
Poliuretano
Objetivo:
Realizar la sintetización con diferentes porciones de Poliol y MDI
respectivamente para obtener como producto una
espuma.
Material:
o Balanza
analítica
o Pipetas
o Aluminio
o Equipo
de protección
o Poliol
o MDI
o Agitador
o Cajas
de petri
Porción
|
Poliol
|
MDI
|
2:1
|
5 g
|
2.5 g
|
3:1
|
4.5 g
|
1.5 g
|
4:1
|
4 g
|
1 g
|
Procedimiento:
1.-
Elaboramos pequeñas cajitas de aluminio para allí colocar las diferentes
porciones de las sustancias.
2.-
Pesamos el Poliol y el MDI respectivamente, colocando en cada cajita a cada una
de sus mediciones.
3.-
En las cajas de petri vertimos primero el Poliol y enseguida el MDI, al mismo
tiempo en que se vertía esta segunda sustancia se necesita estar agitando para
evitar una equivocada reacción. Al estar haciendo esto se necesita una buena
mezcla para que todo se utilice y de el resultado esperado.
4.- Cuando
estos comienzan a reaccionar se puede observar con claridad como es que se van
espumando.
5.-
Los mismos pasos se repiten para las 3 porciones.
*NOTA:
Nuestra sintetización resulto buena, pero al dejarla en un lugar semi-humedo
para que terminaran de reaccionar correctamente se contrajeron quedando no tan
espumados como se esperaba.
Teoría:
Poliuretanos
Son polímeros muy versátiles que pueden ser utilizados en diferentes
aplicaciones. Se Preparan por reacción de un isocianato, un macroglicol (tipo
poliéster o poliéter) y un extendedor de cadena (glicol o amina):
adicionalmente también se pueden incluir otros aditivos, tales como cargas y
resinas de diferente naturaleza.
Polioles
Son polímeros de cadenas cortas que aportan en sus puntas grupos OH.
Reciben el nombre de Poliol por este carácter de polímero corto.
Mientras que los polioles utilizados en la fabricación de espumas
flexibles, recubrimientos, adhesivos y elastómeros, generalmente tienen una
funcionalidad (f) de 2 ó 3 (dos o tres grupos OH), los polioles utilizados en
la fabricación de espumas rígidas tienen una funcionalidad de 4 o superior.
Los polioles más comúnmente utilizados para la fabricación de espumas
rígidas están sintetizados sobre la base de sacarosa (f = 8), sorbitol (f
= 6), pentaeritritol (f = 4), y poliaminas alifáticas o aromáticas
tales como etilendiamina, dietilentriamina, tolilendiamina y productos de
condensación de anilina y formaldehído.
Los poliéteres-polioles se sintetizan por la adición de óxido de
propileno u óxido de etileno, a un Poliol base, (como podría ser la sacarosa).
La adición de óxido de etileno produce un alcohol primario, mientras que el
óxido de propileno produce un alcohol secundario. Pese a que la reacción de un
alcohol primario con isocianato es dos o tres veces más rápida que con un
alcohol secundario, estos últimos son más resistentes al agua, poseen mejor
solubilidad a los agentes de espumado (fluorocarbonados) y mejor compatibilidad
con los isociantos, por lo que suelen ser más utilizados.
http://www.eis.uva.es/~macromol/curso05-06/pu/materiasprimas.htm
suelen ser más utilizados.
MDI (Difenilmetano-4,
4’-diisocianato):
EL MDI es un isocianato aromático que se obtiene por reacción de condensación
de formaldehido y anilina, con posterior fosgenación.
El proceso de poliadición del isocianato es posible
debido a la elevada reactividad del grupo –N=C=O con compuestos que contienen
hidrógenos activos, tales como los alcoholes, el agua, las aminas y los ácidos
carboxílicos. Debido a la facilidad de reacción del MDI con el agua, es
recomendable conservarlo en atmosfera anhídrida, ya que el efecto deletéreo de
dicha reacción daría lugar a una deficiente reticulación y a la total
degradación del poliuretano.
rua.ua.es/dspace/.../1/Sánchez%20Adsuar,%20Mª%20Salvadora.pdf
Resultados:
Poliol
MDI
Caracterización del Poliuretano
Teoría sobre las siguientes pruebas
Pruebas a la flama
Las
pruebas de flamabilidad, sirven para clasificar a los materiales plásticos de
acuerdo a su comportamiento cuando se someten a la flama.
Pruebas mecánicas
Las propiedades mecánicas de un material describen
el modo en que este responde a la aplicación de una fuerza o carga. Solamente
se pueden ejercer tres tipos de fuerzas mecánicas que afecten a los materiales:
compresión, tensión y cizalla. En la figura se muestra la acción esas tres
fuerzas: Los tres
tipos de tensión son:
Las pruebas mecánicas consideran
estas fuerzas por separado o combinadas. Las pruebas de tracción, compresión y
cizalla sirven sola para medir una fuerza, mientras que las de flexión, impacto
y dureza implican dos o más fuerzas simultáneas.
Resistencia a la tracción y elongación de rotura
La resistencia a la tracción o
tenacidad es el máximo esfuerzo que un material puede resistir antes de su
rotura por estiramiento desde ambos extremos con temperatura, humedad y
velocidad especificadas.
El ensayo de tracción de un material consiste en someter a una probeta
normalizada a un esfuerzo axial de tracción creciente hasta que se produce la
rotura de la probeta. Este ensayo mide la resistencia de un material a una
fuerza estática o aplicada lentamente.
Resistencia a la abrasión
Se llama resistencia a la abrasión a la habilidad de un material para resistir
acciones mecánicas como frotamiento, rascado, molienda, arenado o erosión que
tiende progresivamente sacar material de su superficie. Las normas ASTM son la
D 1044 y la D 1242.
La abrasión, desgaste de superficies, se relaciona con la fricción. Propiedad
compleja, es difícil de analizar y medir. Pese a que varias máquinas se han
propuesto para los ensayos acelerados, ninguno es aún satisfactorio.
En los plásticos, la abrasión o resistencia al uso es importante en casos como
cojinetes, rodamientos y engranajes.
Ø Comportamiento a la flama
Poliuretano 1:1
Combustibilidad
|
Difícil
ü Fácil
|
Color a la Flama
|
Naranja/Rojizo
con 3cm de altura
|
Duración de la Flama
|
Autoextinguible
ü Continua ardiendo
|
Alteración de la Masa
|
Se funde
Funde y gotea
ü Carboniza
|
Color de humo
|
Blanco
ü Negro
|
Olor de vapores
|
Muy picante (cloro)
|
Identificación
|
Poliuretano
|
Poliuretano 1:1
Ø Pruebas de Apariencia
Es rígido, tiene una
superficie lisa con porosidades y es completamente opaco.
Ø Pruebas Mecánicas
Uña.- Si se marcó pero muy poco.
Alambre.- Quedo marcado el trayecto hecho con el
alambre.
Clavo.- Se marco bastante y empezó a desmenuzarse.
Ø Pruebas Térmicas
Si se logro a marcar muy bien el ombligo al
hacer esta prueba pero llegamos a la conclusión gracias a nuestra profesora que
solo se marco por ser un espumante pero no significa que por tener ombligo es
termoplástico al contrario ya que estamos tratando con un termofijo.
Ø Pruebas de Cortar Muestra
Se desmenuza es decir, estamos utilizando un
termofijo.
Ø Prueba de Densidad
Flota tanto con el agua sola y al poner jabón
en el agua igual.
Ø Comportamiento a la flama
Poliuretano 2:1
Combustibilidad
|
Difícil
ü Fácil
|
Color a la Flama
|
Rojiza
con un poco de amarillo y una altura aproximada de 3-4 centímetros.
|
Duración de la Flama
|
Autoextinguible
ü Continua ardiendo
|
Alteración de la Masa
|
Se funde
Funde y gotea
ü Carboniza
|
Color de humo
|
Blanco
ü Negro
|
Olor de vapores
|
Cloro (picante)
|
Identificación
|
Poliuretano
|
Poliuretano 2:1
Ø Pruebas de Apariencia
Es flexible, tiene
una superficie rugosa y es completamente opaco.
Ø Pruebas Mecánicas
Uña.- Si alcanza a rasgar.
Alambre.- Fue con el que más quedo marcado.
Clavo.- Se
marco ligeramente.
Ø Pruebas Térmicas
Si se logro a marcar muy bien el ombligo al
hacer esta prueba pero llegamos a la conclusión gracias a nuestra profesora que
solo se marco por ser un espumante pero no significa que por tener ombligo es
termoplástico al contrario ya que estamos tratando con un termofijo.
Ø Pruebas de Cortar Muestra
Se desmenuza es decir, estamos utilizando un
termofijo.
Ø Prueba de Densidad
Flota tanto con el agua sola y al poner jabón
en el agua igual.
Ø Comportamiento a la flama
Poliuretano 3:1
Combustibilidad
|
Difícil
ü Fácil
|
Color a la Flama
|
Rojizo
naranja con una altura de 6cm.
|
Duración de la Flama
|
Autoextinguible
ü Continua ardiendo
|
Alteración de la Masa
|
Se funde
Funde y gotea
ü Carboniza
|
Color de humo
|
Blanco
ü Negro
|
Olor de vapores
|
Cloro (picante)
|
Identificación
|
Poliuretano
|
Poliuretano 3:1
Ø Pruebas de Apariencia
Es flexible, tiene
una superficie un poco rugosa y a la vez con partes lisas y pequeñas
porosidades y es opaco.
Ø Pruebas Mecánicas
Uña.- No
rasga ni queda marcado.
Alambre.- Sí deja marcada la muestra.
Clavo.- Se
rasga pero no lo modifica mucho.
Ø Pruebas Térmicas
Si se logro a marcar muy bien el ombligo al
hacer esta prueba pero llegamos a la conclusión gracias a nuestra profesora que
solo se marco por ser un espumante pero no significa que por tener ombligo es
termoplástico al contrario ya que estamos tratando con un termofijo.
Ø Pruebas de Cortar Muestra
Se desmenuza es decir, estamos utilizando un
termofijo.
Ø Prueba de Densidad
Flota tanto con el agua sola y al poner jabón
en el agua igual.
Ø Comportamiento a la flama
Poliuretano 4:1
Combustibilidad
|
Difícil
ü Fácil
|
Color a la Flama
|
Rojizo
amarillento con una altura de 7cm.
|
Duración de la Flama
|
Autoextinguible
ü Continua ardiendo
|
Alteración de la Masa
|
Se funde
ü Funde y gotea
Carboniza
|
Color de humo
|
Blanco
ü Negro
|
Olor de vapores
|
Picante muy fuerte
|
Identificación
|
Poliuretano
|
Poliuretano 4:1
Ø Pruebas de Apariencia
Es flexible, tiene
una superficie lisa con algunas porosidades y es completamente opaco.
Ø Pruebas Mecánicas
Uña.- Se
rasga un poco y como la muestra es delgada se empieza a romper.
Alambre.- Rasga con mayor facilidad.
Clavo.- Solo
se rasgo.
Ø Pruebas Térmicas
Si se logro a marcar muy bien el ombligo al
hacer esta prueba pero llegamos a la conclusión gracias a nuestra profesora que
solo se marco por ser un espumante pero no significa que por tener ombligo es
termoplástico al contrario ya que estamos tratando con un termofijo.
Ø Pruebas de Cortar Muestra
Se desmenuza es decir, estamos utilizando un
termofijo.
Ø Prueba de Densidad
Flota tanto con el agua sola y al poner jabón
en el agua igual.
Ø Prueba de Porosidad
Medición de porosidad
en las 4 muestras.
# Poro
|
Largo
(mm)
|
Ancho
(mm)
|
Relación
L/A (mm)
|
1
|
0.46
|
0.30
|
1.53
|
2
|
0.30
|
0.23
|
1.30
|
3
|
0.30
|
0.23
|
1.30
|
4
|
0.38
|
0.21
|
1.80
|
5
|
0.23
|
0.20
|
1.15
|
6
|
0.30
|
0.23
|
1.30
|
7
|
0.38
|
0.19
|
2.0
|
8
|
0.30
|
0.23
|
1.30
|
9
|
0.30
|
0.15
|
2.0
|
10
|
0.46
|
0.23
|
2.0
|
11
|
0.30
|
0.15
|
2.0
|
12
|
0.46
|
0.30
|
1.53
|
13
|
0.21
|
0.15
|
1.40
|
14
|
0.23
|
0.08
|
2.87
|
15
|
0.28
|
0.21
|
1.33
|
16
|
0.30
|
0.15
|
2.0
|
17
|
0.46
|
0.24
|
1.91
|
18
|
0.23
|
0.17
|
1.35
|
19
|
0.25
|
0.16
|
1.56
|
20
|
0.27
|
0.14
|
1.90
|
21
|
0.15
|
0.07
|
2.14
|
22
|
0.23
|
0.08
|
2.87
|
23
|
0.54
|
0.14
|
3.85
|
24
|
0.36
|
0.13
|
2.75
|
25
|
0.38
|
0.20
|
1.90
|
26
|
0.34
|
0.23
|
1.47
|
27
|
0.15
|
0.46
|
0.30
|
28
|
0.51
|
0.50
|
1.02
|
29
|
0.36
|
0.15
|
2.4
|
30
|
0.36
|
0.29
|
1.24
|
Media
|
0.326
|
0.207
|
1.782
|
Muestra 1:1
Muestra 2:1
# Poro
|
Largo
(mm)
|
Ancho
(mm)
|
Relación
L/A (mm)
|
1
|
0.35
|
0.28
|
1.25
|
2
|
0.28
|
0.21
|
1.33
|
3
|
0.24
|
0.15
|
1.60
|
4
|
0.53
|
0.43
|
1.23
|
5
|
0.36
|
0.23
|
1.56
|
6
|
0.23
|
0.20
|
1.15
|
7
|
0.35
|
0.14
|
2.50
|
8
|
0.39
|
0.32
|
1.21
|
9
|
0.26
|
0.16
|
1.62
|
10
|
0.60
|
0.30
|
2.00
|
11
|
0.23
|
0.14
|
1.64
|
12
|
0.16
|
0.09
|
1.77
|
13
|
0.20
|
0.14
|
1.42
|
14
|
0.46
|
0.36
|
1.27
|
15
|
0.39
|
0.26
|
1.50
|
16
|
0.45
|
0.25
|
1.80
|
17
|
0.55
|
0.26
|
2.11
|
18
|
0.50
|
0.28
|
1.78
|
19
|
0.36
|
0.20
|
1.80
|
20
|
0.54
|
0.22
|
2.45
|
21
|
0.30
|
0.20
|
1.50
|
22
|
0.20
|
0.14
|
1.42
|
23
|
0.44
|
0.16
|
2.78
|
24
|
0.34
|
0.30
|
1.13
|
25
|
0.36
|
0.25
|
1.44
|
26
|
0.29
|
0.10
|
2.90
|
27
|
0.75
|
0.18
|
4.16
|
28
|
0.66
|
0.38
|
1.73
|
29
|
1.12
|
0.33
|
3.39
|
30
|
0.46
|
0.20
|
2.3
|
Media
|
0.411
|
0.229
|
1.859
|
Muestra 3:1
# Poro
|
Largo
(mm)
|
Ancho
(mm)
|
Relación
L/A (mm)
|
1
|
0.56
|
0.16
|
3.50
|
2
|
0.37
|
0.21
|
1.76
|
3
|
0.46
|
0.29
|
1.58
|
4
|
0.36
|
0.16
|
2.25
|
5
|
0.38
|
0.23
|
1.65
|
6
|
0.41
|
0.23
|
1.78
|
7
|
0.37
|
0.30
|
1.23
|
8
|
0.21
|
0.15
|
1.40
|
9
|
0.16
|
0.14
|
1.14
|
10
|
0.26
|
0.15
|
1.73
|
11
|
0.30
|
0.16
|
1.87
|
12
|
0.53
|
0.23
|
2.30
|
13
|
0.35
|
0.21
|
1.66
|
14
|
0.23
|
0.14
|
1.64
|
15
|
0.21
|
0.09
|
2.33
|
16
|
0.56
|
0.10
|
5.60
|
17
|
0.32
|
0.10
|
3.20
|
18
|
0.33
|
0.14
|
2.35
|
19
|
0.30
|
0.23
|
1.30
|
20
|
0.35
|
0.22
|
1.59
|
21
|
0.73
|
0.21
|
3.47
|
22
|
0.36
|
0.12
|
3.0
|
23
|
0.32
|
0.17
|
1.88
|
24
|
0.54
|
0.24
|
2.25
|
25
|
0.25
|
0.11
|
2.27
|
26
|
0.24
|
0.14
|
1.71
|
27
|
0.27
|
0.14
|
1.92
|
28
|
0.23
|
0.13
|
1.76
|
29
|
0.22
|
0.15
|
1.46
|
30
|
0.52
|
0.16
|
3.25
|
Media
|
0.35
|
0.173
|
2.161
|
Muestra 4:1
# Poro
|
Largo
(mm)
|
Ancho
(mm)
|
Relación
L/A (mm)
|
1
|
0.63
|
0.60
|
1.05
|
2
|
0.78
|
0.69
|
1.13
|
3
|
0.46
|
0.32
|
1.43
|
4
|
0.99
|
0.93
|
1.06
|
5
|
0.65
|
0.57
|
1.14
|
6
|
0.63
|
0.55
|
1.14
|
7
|
0.58
|
0.54
|
1.07
|
8
|
0.60
|
0.52
|
1.15
|
9
|
0.53
|
0.46
|
1.15
|
10
|
0.72
|
0.56
|
1.28
|
11
|
0.55
|
0.47
|
1.17
|
12
|
0.53
|
0.37
|
1.43
|
13
|
0.91
|
0.76
|
1.19
|
14
|
0.58
|
0.47
|
1.23
|
15
|
0.90
|
0.63
|
1.42
|
16
|
0.83
|
0.69
|
1.20
|
17
|
0.70
|
0.56
|
1.25
|
18
|
0.70
|
0.60
|
1.16
|
19
|
0.73
|
0.71
|
1.02
|
20
|
0.77
|
0.69
|
1.11
|
21
|
0.63
|
0.58
|
1.08
|
22
|
0.70
|
0.69
|
1.01
|
23
|
0.75
|
0.64
|
1.17
|
24
|
0.52
|
0.50
|
1.04
|
25
|
0.53
|
0.46
|
1.15
|
26
|
0.62
|
0.33
|
1.87
|
27
|
0.58
|
0.21
|
2.76
|
28
|
1.23
|
0.91
|
1.35
|
29
|
0.78
|
0.76
|
1.02
|
30
|
0.70
|
0.56
|
1.25
|
Media
|
0.693
|
0.577
|
1.25
|
Ø Prueba de Cenizas
|
1:1
|
2:1
|
3:1
|
4:1
|
Peso Inicial (mg)
|
120.9 mg
|
104.1 mg
|
319.1 mg
|
154.5 mg
|
Temperatura
|
51°
|
31.9°
|
152°
|
40°
|
Peso
Final ( mg )
|
30.1 mg
|
24 mg
|
117.1 mg
|
66.2 mg
|
Ceniza Total
%
|
75.10%
|
76.94%
|
63.30%
|
57.15%
|
Ø Prueba de
Solubilidad
Objetivo
Observar cómo se
comportan los poliuretanos a diferentes tipos de ácidos
Procedimiento
1)
Tomamos 16 frascos.
2)
Tomamos un acido acético, tolueno, propanol y
acetona.
3)
Agregamos cada uno de los ácidos a sus cuatro
frascos correspondientes.
4)
Se cortaron cuatro muestras de cada síntesis
de poliuretano (1:1, 4:1, 3:1, 2:1).
5)
Se pusieron cada muestra en diferente ácido.
6)
Se dejaron reposar aproximadamente dos días y se observaron los cambios.
7)
Se dejo aproximadamente tres días y se tomo
otra lectura de cambios.
8)
Se repitió el proceso de observación.
Imágenes
Teoría
El mecanismo por
el cual un TPU lineal cambia de forma sólida a líquida en la presencia de un
solvente cuando la solución es preparada, puede ser descrito como sigue:
- El TPU se hincha primero progresivamente y,
debido a la absorción del solvente por el sólido, toma el aspecto de una
solución viscosa y finalmente se forma una solución homogénea.
- La hinchazón corresponde a la penetración del
solvente en las moléculas del TPU, seguida por la absorción y la
combinación del TPU con el solvente.
- Tal combinación origina una separación
progresiva de las macromoléculas, rompiendo las uniones intermoleculares
(puentes de hidrógeno) y destruyendo las fuerzas que forman la estructura
inicial.
- Tales fuerzas son mucho más débiles en la fase
cristalina (segmento suave) que en la fase amorfa (segmento duro).
- Cuando todas las uniones se rompen, las macromoléculas
se pueden mover fácilmente y se obtiene una solución homogénea.
Dependiendo de la
mezcla del solvente y de la cantidad dada de fuerzas intermoleculares, la
capacidad de separar y romper las uniones que unen las macromoléculas será
diferente. Si tales uniones no se rompen (debido a una mala agitación, o a poca
solubilidad en la mezcla del solvente), la solución final tenderá a regresar a
su estructura inicial, y eventualmente formará una solución no homogénea
(solución gelatinosa).
Resultados
Solvente
|
Lectura
1
|
Lectura
2
|
Lectura
3
|
Acido Acetico 2:1
|
Actuó como esponja, Perdida de color
|
Se
hincho y perdió color
|
Se
hincho, perdió color y tubo una desintegración
|
Acido acético 4:1
|
Ningún cambio
|
No
hubo cambios
|
No
se hincho, color amarillo huevo
|
Acido acético 3:1
|
Ningún cambio
|
Hubo
un poco de hinchamiento
|
Absorbió
muy poco y el color es amarillo
|
Acido acético 1:1
|
Como esponja
|
Perdida
de color un hinchamiento y poco desgaste
|
Se
hincho perdida de color tubo una
desintegración
|
Tolueno
2:1
|
Actuó como esponja, Perdida de color
|
Perdida
de color
|
Perdió
color se hincho poco se desintegro poco
|
Tolueno 4:1
|
Comenzó a interactuar con el polímero
|
Hubo
n hinchamiento y tubo desgaste
|
Se
hincho se desintegro y se hiso transparentoso
|
Tolueno 3:1
|
Perdida de color
|
Tubo
un hinchamiento y perdida de color
|
Se
hincho demasiado se hiso transparente no se
desintegro
|
Tolueno 1:1
|
Actuó como esponja
|
Se
hincho y perdió color
|
No
se desintegro se hiso blancoso se hincho muy
Poco
|
Acetona 2:1
|
Actuó como esponja, Perdida de color
|
Hubo
un hinchamiento y perdida de color
|
Absorbió
mucho se desintegro se hiso transparente
|
Acetona 4:1
|
Absorbió todo el liquido
|
Hinchamiento
y perdida de color
|
Absorbió
mucho se hiso blancoso se desintegro
|
Acetona 3:1
|
Absorbió. Actuó como esponja, Perdida de color
|
Hinchamiento
perdida de color
|
Absorbió
mucho se desintegro poco, se hiso
transparente
|
Acetona 1:1
|
Actuó como esponja
|
Perdió
color y tubo algo de hinchamiento
|
Casi
no absorbió se hiso transparentoso
Y
no se desintegro
|
Propanol 2:1
|
Actuó como esponja, Perdida de color
|
Perdió
color hubo poco hinchamiento y tubo poco desgaste
|
No
absorbió se hiso transparente, hubo
una desintegración
|
Propanol 4:1
|
Perdió color
|
Hubo
un hinchamiento y perdió color
|
Absorbió
mucho color blancoso no se desbarato
|
Propanol 3:1
|
Actuó como esponja, Perdida de color
|
Hubo
un hinchamiento y perdida de color
|
Absorbió
mucho t tomo un color trasparentoso no parece haber desbaratado
|
Propanol 1:1
|
Actuó como esponja
|
Hubo
muy poco hinchamiento y perdida de color
|
Se
hiso transperentoso y absorbió poco
|
Conclusión
Se
observaron que algunos poliuretanos tuvieron un gran hinchamiento y
solubilidad mientras que otros
obtuvieron pocos cambios como el ácido acético 4:1 3:1 tolueno 2:1 tolueno 1:1
propanol 2:1, 1:1 acetona 1:1-